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AFS-230E型原子荧光光度计和HA-5016测汞仪测汞的分析比较
罗帮1
马宁1
陈明媚2 摘要原子荧光测定水质汞具灵敏度高，谱线较简单，分析曲线的线性较好等特点，而冷原子吸收法则突出于操作简单，重现性好，灵敏度高等优点。用AFS-230E原子荧光计和HA-5016测汞仪对汞标样进行测定，对其条件和结果进行差异性比较。 关键词原子荧光测汞仪差异性
1材料和方法 1.1仪器和试剂 （1）AFS-230E型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；HA-5016测汞仪（美国）。氩气纯度为99.99%；超纯水制备系统；18.2MΩ·cm超纯水； （2）2%硼氢化钾：称取8g硼氢化钾溶于400ml0.2%的KOH溶液中；盐酸5%（v/v）； （3）氯化亚锡（SnCl2）：100g/l，2%的盐酸（v/v），10%的盐酸（v/v）；（除盐酸为优级纯外，其它试剂均为分析纯）； （4）汞标准溶液（100μg/ml）：购自国家标准物质研究中心； 汞标准储备液（10mg/l）：准确量取汞标准溶液1.00ml，将其以5%的盐酸定溶于100ml容量瓶中，保存于具内盖的塑料瓶中，每升加0.5g重铬酸钾； 汞标准使用液（0.1μg/ml）汞标准系列溶液：取适量汞标准溶液，以5%盐酸溶液，逐级稀释成0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00μg/ml；0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00μg/ml。 1.2实验条件 1.2.1仪器条件 1.2.1.1原子荧光法 光电倍增管负高压为300V，灯电流30mA，载气流量为400ml/min，原子化器高度为10mm，屏蔽气流量为800ml/min。原子化器温度：200℃；读数时间：10s； 1.2.1.2冷原子吸收法 汞灯工作电压-280V；电流：5mA；泵流量：500ml/min。 1.2.2分析条件 1.2.2.1原子荧光法 测量方式：标准曲线法；还原剂：2%硼氢化钾（0.2%氢氧化钾作溶剂）；检测方法：自动进样法。 1.2.2.2冷原子吸收法 测量方式：标准曲线法；还原剂：氯化亚锡（100g/l）。 1.2.2.3标准样品（GSBZ50016-90）
该标样真值为：15.1±1.4mg/l。根据载流液浓度的不同，标液配制方法也不同。 1.2.3分析方法 用Microcal Origin6.0对实验数据进行分析。
2实验结果
（1）AFS-230E型双道原子荧光光度计所测汞标准曲线结果见表1。
表1
原子荧光法测的汞标准曲线 R=0.9991a=1184.922b=11.700
（2）HA-5016测汞仪冷原子吸收所测汞标准曲线结果见表2。
表2
冷原子吸收测的汞标准曲线 R=0.9999
（3）以测得的汞标准曲线对标样分别用AFS-230E型双道原子荧光光度计和HA-5016测汞仪进行多次测定，结果如表3所示： 表3 分别用原子荧光和冷原子吸收测定标准样品水质汞结果 标准样品 原子荧光 冷原子吸收
1
14.3
14.0 均值14.514.6
3结果分析 对该两组数据进行t检验，t值为0.5，p（0.63）＞0.05，因此两种方法测定水质汞差异不显著。
4讨论 （1）在室内主要使用空调和除湿机对温湿度进行控制，因为溶液的测定结果响应值与溶液温度成正比相关，当待测液以15℃升高至40℃时，测定峰高将增加1倍［1］，温度每升高5℃响应值增加6%～8%，所以标准与样品必须控制在较近的温度下测定。当空气湿度＜50%时测汞仪能稳定的工作，50%＜湿度＜70%时，开始有影响，湿度＞80%时测汞仪不能正常工作［2］，为能使仪器正常工作，我们将湿度控制在60%以内。 （2）由于汞极易吸附于玻璃器皿表面，所以无论应用原子荧光法还是冷原子吸收法进行汞分析，玻璃仪皿用前均应以酸性重铬酸钾仔细冲洗，再以纯水洗净［3］。为保持汞溶液的稳定性，汞标准储备液及使用液须加0.5%重铬酸钾做保护剂。为避免分解失效，还原剂硼氢化钾须临用前配制。 （3）配制SnCl2时应先加入浓盐酸，使固体溶解，然后再加水稀释。冷原子吸收法测汞时，SnCl2作为还原剂，其加入量的不同，会影响测定结果，当SnCl2浓度增加时，反应速度加快，出峰时间短，随着放置时间的延长，SnCl2的浓度会降低，并发生水解，将沉淀附着在器壁上［4］，使用久置的SnCl2会使灵敏度大大降低，结果偏低。 （4）在测定样品时，应先测标准曲线再测样品，先测低浓度标准曲线的再测高浓度的。 （5）从两种测量方法比较，差异并不显著；从测量值的大小变化可以看出，用测汞仪进行冷原子分析的灵敏度稍高于用原子荧光进行水质汞的分析。
参考文献 ［1］谢延英.冷原子吸收法测汞的几个问题［J］.微量元素与健康研究，2001，18（1）：64-64 ［2］张俊，王定勇.冷原子吸收法测定汞应注意的问题微量元素与健康研究，2004，21（5）：48-49 ［3］王俊荣.冷原子吸收法测定水中汞的经验［J］.环境保护，1995（4）：28-29 ［4］郑星汞.化妆品卫生检验［M］.天津：天津大学出版社，1994.35
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最后更新日期：2007年04月13日 主办单位: 广西水产研究所、广西水产学会 桂ICP备05010854号 、 桂ICP备010030号
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